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昆山彰盛奈米-一种派瑞林F的制备方法

2018年05月02日 点击:

摘要:本发明公开了一种派瑞林F的制备方法,在合理的工作环境下通过4‑甲基四氟苯甲醇与二氯亚砜制备得到4‑甲基四氟苄氯,通过4‑甲基四氟苄氯与甲胺水溶液制备得到4‑甲基四氟季胺盐,通过4‑甲基四氟季胺盐与甲苯体系溶液制备得到派瑞林F。本发明提供了一种派瑞林F的制备方法,通过三次化学反应即可制得,原料获得简单且价格相对较低,是一种十分经济有效的制备方法。
申请人: 
地址: 215331 江苏省苏州市昆山市陆家镇杨家路9号
发明(设计)人: 
主分类号: 
分类号:  

  • 法律状态

2017-10-27 实质审查的生效 IPC(主分类):C07C 17/263申请日:20170605

2017-09-29 公开

注:本法律状态信息仅供参考,即时准确的法律状态信息须到国家知识产权局办理专利登记簿副本。

  • 其他信息

主权项 1.一种派瑞林F的制备方法,其特征在于:所述制备方法具体如下:
(1)将19g的4-甲基四氟苯甲醇与150mL干燥的二氯甲烷置于两口瓶中在低于0℃的温 度下冷却反应,并滴加2~5滴DMF催化搅拌均匀,之后滴加11.5~13.5g的二氯亚砜搅拌,并 与两口瓶中的原溶液反应,反应化学式为:
 
将步骤(1)中的混合溶液持续搅拌1小时后通过旋蒸仪减压浓缩,冷却10~30min后加 入石油醚搅拌,过滤得到白色粉末状固体4-甲基四氟苄氯;
将步骤(2)中制备得到的4-甲基四氟苄氯与100mL无水乙醇置于两口瓶中,采用磁力搅 拌均匀,室温下滴加20~30ml甲胺水溶液,然后加热至60℃并与两口瓶中的原溶液反应 24h,反应化学式为:
 
将步骤(3)中反应完成的溶液减压蒸干,蒸发物质包括水、乙醇、未反应完成的甲胺,之 后加入25ml的二甲苯,剧烈搅拌30min后过滤,过滤后的滤饼用丙酮洗涤,并放置在真空干 燥箱内烘干得到白色粉末状固体4-甲基四氟季胺盐;
将20g氢氧化钠、30ml DMSO、150ml甲苯置于三口瓶中,搅拌均匀并加热至80℃得到甲 苯体系溶液;
用150ml的水溶解步骤(4)中制备得到的4-甲基四氟季胺盐,并在3小时内匀速滴加至 甲苯体系溶液中,之后均匀搅拌24h并反应,反应化学式为:
 
(7)将步骤(6)中的溶液温度降低至室温,分离最上层甲苯层,然后用50mL的甲苯萃取 DMSO以及水层,合并甲苯层,再加入无水硫酸钠,之后干燥过滤并减压蒸干滤液,加入20mL 乙醇于蒸干后的固体中,搅拌15分钟,过滤得到白色晶体状固体派瑞林F。

公开号 107216232A

公开日 2017-09-29

专利代理机构 

代理人 

颁证日

优先权

国际申请

国际公布

进入国家日期


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